铝及铝合金加工产品是有色金属工业中的轻金属产品,是其他行业的重要原材料。之前铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法与原子吸收光谱法等,但是这些方法样品前处理过程繁琐。近年来,随着国产直读光谱仪的飞速发展,在金属成分分析应用中运用的越来越广泛。但是,对于非常薄铝箔进行分析时存在一定的困难:分析样品在预燃激发时非常容易被击穿,在层叠预燃时又困于将其中滞留的空气赶跑,导致激发失败。因此利用直读光谱仪对铝箔样品进行分析,样品的制备是关键技术之一。
在直读光谱仪上进行分析的样品均要求为块状固体。制备块状铝箔样品,途径一是将样品高温加热至熔融,然后冷却使其凝结成块状;其二是通过机械外力作用把铝箔压制成结实的块状。前者对于分析一些易挥发性元素(As, Sn等)不利;此外,如果铝箔样品表面经过钝化等工艺处理,难于融结。本文用第二种方法制备样品,并以激发时收集到的基体元素Al的光强来比较各种制样方法的差异。
结果表明,由机械压样机破碎样压制制备的铝箔样品可胜任在直读光谱仪上进行快速分析,测定的结果与化学方法相一致,适合于日常检验样品量繁重的工厂、实验室、品质检验部门之样品的制备及检测。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
直读光谱仪取样方法影响
取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行,如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题,要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理,确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体,从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是,对于高碳样品进行切割后,不能采取骤降温的方式进行处理,防止因为骤降温引发裂缝发生。另外,对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析,要确保所检测的样品进行白口化,并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析,要选择适合的研磨工具,通常使用氧化铝砂轮片进行打磨,要注意打磨的颗粒处于中等状态,不能太粗或太细。需要强调的是,试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去样品表面的氧化层,防止检测结果的不准确,氧化层对碳的分析结果的准确性影响更大。