抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
橡胶硫化促进剂M的精制新工艺,其充分利用原料,成本低,工艺简单,节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为:
(1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中,加水,使钠盐质量浓度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂,然后通入纯氧,反应温度控制在40~50℃,萃取剂为水、27.5wt%和 93wt%硫酸的混合溶液;
(3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀硫酸,调节pH值至5~9,三合一反应釜的搅拌电机转速为50~60r/min;
橡胶硫化促进剂M提纯连续生产装置 全密闭筒锥三合一过滤洗涤干燥机实现溶剂法提纯橡胶硫化促进剂生产线机械化和自动化,有效解决溶剂挥发、降低生产能耗,具有操作环境安全,劳动强度小,运行成本低等优点。针对酸碱法提纯工艺会产生大量废水问题,无锡市双瑞机械有限公司研发生产的全密闭筒锥三合一过滤洗涤干燥机较大程度减少废水量。
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