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工业芴的质量检验和验收由质量监督部门进行。试样的采取和制备按 GB/T 2000 规定进行。产品包装应采用内衬塑料薄膜袋的聚编织袋。包装袋上应有清晰牢固的标识, 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 净重及有毒的标志。
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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,然后用经过一到三次的重结晶,控制一定的结晶速度从而生产出≥95%的工业芴成品。目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。芴是具有两个苯环和一个环戊二烯结构的稠环芳香烃,又名为二苯并五环,分子结构式为C13H10。
在焦化洗油加工中, 以剩余残油为原料,利用精馏方法切取富芴馏分,然后利用结晶和洗涤的工艺提取生产工业芴。讨论了工艺条件对产品纯度和收率的影响。其中选择酚油和轻油作为溶剂是该项研究的创新和重点。
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工业芴组份的测定方法的准确度:
按色谱操作条件调整好仪器, 对配制的四组标样, 分析其芴含量, 测定结果见下表1。从试验得到数据来看, 误差较小, 回收率满足大于98%的分析要求。 因此, 此方法完够满足工业芴测定的分析要求。
方法的精密度
对样品进行平行试验, 以检验其重复性和再现性。因根据色谱定量分析规定, 试样浓度大于30%,允许标准偏差应小于2. 0%。 而我们测定的标准偏差为0. 11。 因此, 采用本方法可以满足工业芴的分析要求。
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工业芴组份的测定结论:
1 、本分析方法准确度较高, 较大误差仅为0.38%, 小于规定误差;
2、本方法的精密度高, 标准偏差小于0.2%;
3、本试验方法操作简便, 对工业芴分离效果好,分析时间短,(样品分析不超过20分钟), 能及时、 可靠的为生产服务。
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