铝及铝合金加工产品是有色金属工业中的轻金属产品,是其他行业的重要原材料。之前铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法与原子吸收光谱法等,但是这些方法样品前处理过程繁琐。近年来,随着国产直读光谱仪的飞速发展,在金属成分分析应用中运用的越来越广泛。但是,对于非常薄铝箔进行分析时存在一定的困难:分析样品在预燃激发时非常容易被击穿,在层叠预燃时又困于将其中滞留的空气赶跑,导致激发失败。因此利用直读光谱仪对铝箔样品进行分析,样品的制备是关键技术之一。
在直读光谱仪上进行分析的样品均要求为块状固体。制备块状铝箔样品,途径一是将样品高温加热至熔融,然后冷却使其凝结成块状;其二是通过机械外力作用把铝箔压制成结实的块状。前者对于分析一些易挥发性元素(As, Sn等)不利;此外,如果铝箔样品表面经过钝化等工艺处理,难于融结。本文用第二种方法制备样品,并以激发时收集到的基体元素Al的光强来比较各种制样方法的差异。
结果表明,由机械压样机破碎样压制制备的铝箔样品可胜任在直读光谱仪上进行快速分析,测定的结果与化学方法相一致,适合于日常检验样品量繁重的工厂、实验室、品质检验部门之样品的制备及检测。
仪器测定结果偏差较大,分析结果不稳定该如何处理?
1)检查分析方法是否正确,如分析模型、分析程序等;
2)仪器本身稳定:检查仪器光室温度、内部环境温度、气压力是否满足分析要求;
3)激发控样:若控样分析结果良好,说明仪器性能不存在问题,待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷;
4)控样结果也存在较大问题时,应当标准化;
5)清理火花台,擦拭透镜或平镜,清理排污通道,更换气等,然后重新校准曲线;
6)外界条件符合要求:室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器运作;地线连接良好等;
7)对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
若还存在问题,请联系钢研纳克售后工程师。
直读光谱仪其它因素影响
光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供保障。
直读光谱仪分析
从事直读光谱仪的这些年里,经常会碰到客户问:为什么直读光谱仪需要配置标准样品?直读光谱仪不是直接测量产品就应该很准确的吗?为什么还需要标准样品去校准?等等一系列问题。这些问题都涉及到标准物质,针对这些问题,想和大家分享一下关于标准物质的知识。
在日常生产过程、实验研究、科学探索等各行各业,其实我们都能见到人们运用各种各样的仪器仪表、测量用具。那么怎样保证和衡量这些设备是否可靠准确的运行,这其中必然会有一个标准的参照物来做参考和对比,那么这个参照物也可以简单的定义为标准物质。
标准物质(RM)是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或材料赋值的一种材料或物质。 注:一种标准物质可以是纯的或者混合的气体、液体或固体。
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