ICP光谱仪是什么构成的?
一台典型的ICP光谱仪主要由一个光学平台和一个检测系统组成。包括以下几个主要部分:
1. 入射狭缝: 在入射光的照射下形成光谱仪成像系统的物点。
2. 准直元件: 使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上,如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。
3. 色散元件: 通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
4. 聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狭缝的像,其中每一像点对应于一特定波长。
5. 探测器阵列:放置于焦平面,用于测量各波长像点的光强度。该探测器阵列可以是CCD阵列或其它种类的光探测器阵列。
ICP光谱仪的校正方法
分析校正
分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所;刚得浓度值得出。在检查气体管道时,还要注意气体管道接入进样系统时,各个载气管道连接塑胶管长短要适应,管子太长容易形成弯曲影响气体流量稳定,气体形成脉动影响数据。在ICP—OES的分馓正中,检测值与浓度之间—般是线性关系。
在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件
ICP光谱仪的使用和维护
仪器一定要有良好的使用环境
等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,ICP光谱仪对环境温度和湿度有一定要求。目前各个厂家各个型号的ICP光谱仪计算机系统都有它自己的诊断程序,在诊断程序的帮助下会给操作者提供正确的检查方法,方便操作者查找仪器的故障,所以在仪器出现故障时,操作者首先要确认仪器的计算机系统是否正常工作,根据计算机系统的提示寻找故障部位。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,控制在百分之45~60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。
ICP光谱仪的使用和维护
对气体控制系统的维护保养
ICP光谱仪气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
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