分光分度计的概述
分光光度法是在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性或定量分析。常用的波长范围为:(1)200~380nm的紫外光区,(2)380~780nm的可见光区,(3)2.5~25μm(按波数计为4000cm<-1>~400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度,所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。
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使用分光光度计的注意事项
1.该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。
2.使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。
3.在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
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分光光度计的维护方法
1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“”点。然后再测量。
2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
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分光光度计的关键参数有哪些
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选择可见和紫外可见的分光光度计所关注的*关键的指标有三点:一是波长范围,二是波长准确度,三是杂散光参数。波长范围的选择是由用户实验需要所定,波长范围越宽的价格越贵;波长准确度及杂散光参数的数值越低,表示性能越好。
影响显色反应的主要因素
(1)显色剂用量:通过实验来确定*适用量;
(2)反应液的酸碱度(pH)溶液酸碱度直接影响金属离子与显色剂存在形式以及有色化合物组成的稳定性;
(3)反应温度:不同的显色反应需要不同的反应温度,一般显色反应可在室温下完成;
(4)显色反应时间:显色反应的速度有快有慢;
(5)干扰离子的影响:应采用适当方法消除其影响;
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