(1)结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效,快速地去除,进而影响产品质量。经过无锡双瑞机械滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2)全密闭操作,在氧气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3)在干燥过程中,采用多区间多温度加热:干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酷,将LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干爆时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
(5)六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
(6)热源,冷源都采用控温的导热油模温机
(7) 采用气干式双端面机械密封。
(8)自动化控制系统,智能能检查设备运行状态和物料的干燥程度;无需人工操作频繁连接设备管线,降低劳动强度,使用热氮气为其物料与空气隔绝,使产品酸度保持稳定,由于因为全程密闭输送,所以产品质量更稳定操作更加安全便利。
无菌级原料药三合一设备探讨近年来,由于各种药品事件的发生,我国药品监管系统及生产企业越来越重视无菌药品的生产,特别是近期新版GMP的标准基本和欧盟一致,同时对生产设备的要求也进一步提高。在制药、食品行业中,固液分离、固体洗涤、固体干燥和固体卸料工艺过程需要封闭的连续操作,为了尽可能降低生产污染、交叉污染风险,便于操作和清洁,必要时需进行消毒和灭菌。
在制药行业中,无菌原料药品的在提炼或合成过程后是通过结晶过程来得到zui终的药品晶体。含有药品晶体的结晶悬浮液,首先进行过滤,实现晶体和母液的固液分离,得到滤饼层,然后利用洗涤装置喷洒洗液,对滤饼进行泡洗或淋洗,进行工艺要求的一定洗涤次数后,再次分离母液,然后对晶体进行干燥,干燥一定时间后取样检验,合格后成为药品成品。zui后进行卸料、运输、定量包装或分装。而目前公知的设备离心机、单锥干燥机无法实现上述工艺步骤在同一设备内进行密封操作,同时还不能保证药品或食品是在无菌、卫生的条件下进行生产的。
一般来说,无菌原料药生产通常是把生产过程中的后处理产品精制与无菌化过程结合在一起,作为生产工艺上的一步操作单元来完成。无菌性及不溶性微粒的污染是无菌原料药区别于非无菌原料药的两大主要特征,所以无菌级原料药过滤洗涤干燥三合一(原多台设备的功能集中优化到一台设备来完成多个工作内容的设备)直接关乎产品生产工艺及质量,是无菌原料药生产所采用的主要设备保障。
食品kyh剂生产工艺分析丁基羟基茴香醚对热较稳定,在弱碱性条件下不容易被破坏,因此是一种良好的剂。BHA对动物性脂肪的作用较之对不饱和植物油更有效,尤其适用于使用动物脂肪的焙烤制品。BHA的应用范围广,主要用于食品、油脂及饲料等方面,已被美国等世界大多数工业国家所使用。
目前,合成生产BHA的方法主要有如下几种:一种是以对羟基苯为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应制备BHA;第二种是以叔丁基(TBHQ)为原料,在催化剂作用下与反应得到BHA;第三种是用叔丁基(TBHQ)为原料,在复合酸催化剂作用下,在溶剂中回流制备BHA。
一种方法中,由于对羟基苯活性较高,在合成BHA的过程中有大量的副产物生产,原料的利用率不高,且分离困难,成本较高,较少采用;第二种方法中,,对环境污染较大,而且成本较高,不利于工业生产。第三种方法中,以TBHQ为原料生产BHA,其转化率和选择性都令人满意,但TBHQ的利用率也不是100%,在合成生产过程中总会有部分原料(TBHQ)没有参与反应或是生成了副产物。经研究发现,在提取BHA后的母液中含有未反应的TBHQ、少量TBHQ的产物和TBHQ的二醚化物。因此,回收未被利用的TBHQ既可减少环境污染,又有一定经济价值。
锥形二台一过滤机在聚苯醚PPO树脂加压过滤洗涤工艺技术分析锥形二台一过滤机在聚苯醚PPO树脂加压过滤洗涤工艺 技术分析
现行工艺过程分散,使用设备较多等,可将多台设备分散进行的生产过程集合到锥形二合一过滤机,然后分步进行生产,也就是在一个设备中先进行固液分离,再进行多次分散清洗,zui后进行干燥,在分散清洗时,避开因加强传质进行搅拌而造成物料过多粉化的问题,同时保持生产的连续性。整个生产过程没有物料二次转移,节省了由于物料转移而浪费的时间,一般正常生产时物料转移用时不多,但实际生产中总出现物料堵塞管路问题,使整个生产周期加长。
(1)固液分离工序
对浆料液进行固液分离,得到聚苯醚滤饼,该分离工序采用加压过滤方法;固液分离工序的加压过滤中,可避免低沸点溶剂沸腾。聚苯醚滤饼的厚度控制为10~50mm,采用薄滤饼过滤的方式,达到过滤。
(2)清洗工序
用清洗液对固液分离工序得到的滤饼进行喷淋清洗,同时将喷淋后的清洗液排出;通过控制清洗液用量,清洗液温度和清洗压力,可以进一步取得更好的洗涤效果。
(3) 预干燥
预干燥工序可采用常规的干燥方法,如使用气体吹扫干燥或甩干的方式,以去除滤饼表面溶剂。气体吹扫干燥的方式例如使用惰性气体吹扫干燥,干燥气体温度设定为1~200°C之间
锥形二合一过滤机整合聚苯醚PPO树脂对滤洗涤的生产工序,简化管路,降低高分子聚合物精制提纯丁艺难度,提高产品纯度,利于提高产品质量稳定性:并且使得溶剂,催化剂等循环利用,以及实现节约能耗,保护环境的效果。
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