用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定。样品经50g·L-1草酸溶液溶解,选择310.230nm的谱线作为测定钒的分析线。钒的质量浓度在50mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02mg·g-1。方法用于偏钒酸铵样品分析,测定结果略高于滴定法测定结果。加标回收率在99.8%~101.8%之间,相对标准偏差(n=5)小于0.3%。
实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%~0.010%),小于7%(质量分数为0.010%~0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP)测定结果相吻合。
AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能影响为了改善AZ31镁合金在3.5wt%NaCl溶液中的抗腐蚀和活化性能,通过浸泡、电化学阻抗谱、恒电流和动电位极化扫描试验研究了偏钒酸铵及固溶退火处理对AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能的影响。结果表明:偏钒酸铵能抑制AZ31镁合金的腐蚀,当0.5%偏钒酸铵加入到3.5wt%NaCl溶液时,合金的缓蚀率高(65.7%),自腐蚀电流小,为0.0033 mA/cm2。在-1.0 V下合金的电流密度高达30.0 mA/cm2,开路电位Eocp和活化电位Eact分别为-1.60 V和-1.35V。AZ31镁合金经350℃固溶4、8、16和24h,与铸态合金相比,其放电电位和耐蚀性有所降低。可是,随固溶时间延长,合金元素固溶度增大,结果导致合金放电性能和耐蚀性能提高。
氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明:以30 g/L V2O5溶液进行实验,当pH=8左右、以K=2加入氯化铵固体、温度为50℃时,沉钒率达到99%以上,动力学数据符合二级反应速率方程;产品与偏钒酸铵标准图谱一致;产品纯度(质量分数)为99.3%。
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